電鏡加速電壓的選擇主要考慮合適的過壓比和較高的空間分辨率這兩個因素。為了對某條譜線進行精確的分析,必須得到足以檢測的特征X射線強度,這要求入射束電子有足夠的能量,才能有較高的激發(fā)效率,一般用過壓比U=Eo/Ec來表示,...[繼續(xù)閱讀]
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電鏡加速電壓的選擇主要考慮合適的過壓比和較高的空間分辨率這兩個因素。為了對某條譜線進行精確的分析,必須得到足以檢測的特征X射線強度,這要求入射束電子有足夠的能量,才能有較高的激發(fā)效率,一般用過壓比U=Eo/Ec來表示,...[繼續(xù)閱讀]
圖9-3 探測器高低出射角對吸收程的影響在定量分析中,X射線吸收修正是重要的校正因子。電子束在樣品深處激發(fā)的X射線,在出射樣品的過程中受到樣品基體的吸收,使實際出射強度降低了。圖9-3所示為出射角不同的兩個探測器,dI和...[繼續(xù)閱讀]
元素定性分析涉及兩個內(nèi)容:①確定樣品中各元素的組成;②確定元素在樣品中的分布狀態(tài)。1.確定元素組成定性分析就是要識別和標定能譜中出現(xiàn)的所有譜峰分別屬于哪個元素,一個都不能遺漏。定性分析的依據(jù)就是識別元素的特征...[繼續(xù)閱讀]
依據(jù)能譜中各元素特征X射線的強度值,可確定樣品中各元素的含量或濃度。這些強度值與元素的含量有關(guān),譜峰高意味含量高。假設(shè)譜峰強度與含量成正比,定量過程很簡單,首先把譜圖上的連續(xù)譜背底剪掉,第二步把各元素的譜峰剪下...[繼續(xù)閱讀]
利用能譜儀可以檢測材料夾雜物、鋼中析出相、微米尺度顆粒的化學(xué)成分,而且可以隨心所欲地把電子束定位在這些感興趣的部位,快速確定元素成分與含量,這是其他方法做不到的。能譜儀提供分析軟件,可以對以上特性進行連續(xù)成分...[繼續(xù)閱讀]
能譜儀日常維護工作不多,只需留心探測器的維護和定期峰位校準。1.探測器維護探測器長期使用性能會下降,表現(xiàn)在兩個方面:樣品室內(nèi)殘余油分子凝聚在窗口表面,使窗口變厚;另外,晶體表面可能有冰晶形成,兩者使探測器靈敏度顯著...[繼續(xù)閱讀]
1.波譜儀波譜分析是電子探針顯微分析的傳統(tǒng)方法,在許多方面可與能譜分析兩者相互補充,其原理基于X射線在晶體內(nèi)部發(fā)生衍射的布拉格定律(Bragglaw):式中,晶面間距d已知;θ為X射線與晶面的夾角;λ為X射線波長;n為整數(shù)。當樣品產(chǎn)生的...[繼續(xù)閱讀]
現(xiàn)在電鏡對樣品尺寸沒有太多限制,僅受樣品臺容量和承重的約束,有的大樣品室可以直接放入光盤、大齒輪和石英鐘之類。對于一般小樣品臺的安裝,塊狀樣品需要切割。金屬樣品利用手鋸或線切割切成合適的大小。陶瓷、半導(dǎo)體、...[繼續(xù)閱讀]
樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污,特別是經(jīng)過線切割或敲碎的樣品,粘有大量污染物和碎片,不易直接觀察,可用耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器,超聲清潔至少10min,若溶液仍污濁,還要更新溶液重復(fù)超聲。金屬材料...[繼續(xù)閱讀]
1.塊狀樣品塊狀樣品一般分為導(dǎo)電和非導(dǎo)電兩類,可以根據(jù)化學(xué)成分來區(qū)分,對于不好區(qū)分的樣品利用萬用表電阻擋檢測是否導(dǎo)電。在樣品臺上安裝兩類樣品的方法略有不同。有些半導(dǎo)體材料可以按導(dǎo)電樣品處理。(1)導(dǎo)電樣品將導(dǎo)電雙...[繼續(xù)閱讀]