近十年來,樣品預(yù)處理得到了很大的重視,除了以往比較成熟的方法外還出現(xiàn)了很多新方法。實(shí)際上預(yù)處理應(yīng)包括三部分,即萃取、凈化以及濃縮。某些預(yù)處理可能實(shí)現(xiàn)其中的一個(gè)過程,所以只能看作為單元操作,而在某些方法中能實(shí)現(xiàn)兩...[繼續(xù)閱讀]

    1.頂空進(jìn)樣頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將密封的樣品瓶?jī)?nèi)的氣相部分導(dǎo)入到氣相色譜的進(jìn)樣口,然后通過氣相色譜進(jìn)行定性和定量分析。通常樣品瓶?jī)?nèi)放的是液體(也可以放固體),故也稱為頂空分析,其分析對(duì)象就是液體或固體中可揮發(fā)性...[繼續(xù)閱讀]

    從原理上講,GC/MS的聯(lián)用是比較容易實(shí)現(xiàn)的。因?yàn)闃悠吩贕C中被分離時(shí),它是氣體狀態(tài),而在MS中被分析的狀態(tài)也是氣態(tài)。但是早期的氣相色譜大量使用的是填充柱,它的流量至少要大于4mL/min,通常為20～30mL/min,有時(shí)甚至達(dá)50～60mL/min。而質(zhì)...[繼續(xù)閱讀]

    節(jié)流針閥裝置是屬于早期的接口,它控制進(jìn)入MS的流量是0.2～1.0mL·atm*/min,因而不能充分利用樣品,尤其對(duì)低濃度的組分是無能為力的。為了滿足填充柱與質(zhì)譜的連接,需要抽出大量的載氣,同時(shí)又要達(dá)到被分析樣品的富集。在1964—1966年...[繼續(xù)閱讀]

    隨著毛細(xì)管制作技術(shù)的精湛,尤其是1979年熔融石英毛細(xì)管的問世,使毛細(xì)管柱廣泛應(yīng)用于GC/MS分析。近代GC/MS儀都是以GC的毛細(xì)管柱的出口直接插到入MS的離子化室,因此稱為直接導(dǎo)入型接口。它的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、方便、產(chǎn)率高。它只需要...[繼續(xù)閱讀]

    使用直接導(dǎo)入接口,GC的出口處于負(fù)壓狀態(tài),與單獨(dú)使用GC進(jìn)行樣品分析時(shí)的分離性能相比略有些影響。在常規(guī)分析時(shí)可以不予考慮這種影響,但是如果要嚴(yán)格保持GC的分離性能,則可采用開口分流型接口。圖2-5為開口分流型接口,GC毛細(xì)管...[繼續(xù)閱讀]

    GC/MS聯(lián)用儀絕大多數(shù)是使用動(dòng)態(tài)質(zhì)譜儀,其中以四極桿質(zhì)譜儀居多。與靜態(tài)磁質(zhì)譜儀相比,它具有靈敏度高、掃描速度快、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。從離子的傳輸率角度看,四極桿質(zhì)譜儀可達(dá)50%以上,而靜態(tài)磁質(zhì)譜儀僅為0.1%～1.0%,故在靈敏度上...[繼續(xù)閱讀]

    毛細(xì)管色譜柱從當(dāng)初的玻璃毛細(xì)管發(fā)展到熔融彈性石英毛細(xì)管柱,提高了柱的柔軟性、撓曲性,安裝使用極為方便。其固定相由非交聯(lián)的變?yōu)榻宦?lián)的,最高使用溫度提高了20～30℃,并降低了柱流失。目前,已經(jīng)有400～450℃高溫色譜柱和相...[繼續(xù)閱讀]

    GC/MS實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)量是如此之大,就分析一個(gè)中等復(fù)雜的系統(tǒng)來說(如一個(gè)樣品含有100多個(gè)組分),將占有幾兆的容量,沒有計(jì)算機(jī)的參與是難以想象的。但是,早先GC/MS所用的計(jì)算機(jī)主要限于數(shù)據(jù)的獲得、處理和輸出,而在近代的GC/MS系統(tǒng)中計(jì)...[繼續(xù)閱讀]

    許多氣相色譜方法已經(jīng)應(yīng)用于GC/MS的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。這里討論毛細(xì)管氣體流路控制技術(shù)的兩種頗有應(yīng)用價(jià)值的方法,即大體積進(jìn)樣和預(yù)排、切割法,這是曾被PE公司稱為4P的專利技術(shù)[17a]。1.大體積進(jìn)樣恒溫條件下分流/不分流操作是裝備在眾...[繼續(xù)閱讀]