中藥材農(nóng)藥殘留快速分析新策略:基于保留指數(shù)的八角茴香中12個菊酯類農(nóng)藥GC-QQQ-MS/MS測定方法的建立

摘要： 目的:探索建立一種在八角茴香復(fù)雜基質(zhì)中利用科瓦茨保留指數(shù)輔助定性的12個擬除蟲菊酯類農(nóng)藥化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量1.0μL,不分流進(jìn)樣,高壓進(jìn)樣壓力為250 kPa;載氣為高純氦氣,載氣控制方式為恒線速度模式;色譜柱流量1.69 mL·min~(-1),線速度47.2 cm·s~(-1),吹掃流量為5 mL·min~(-1);程序升溫:初始溫度50℃,保持1 min,先以25℃·min~(-1)升溫至℃,再以10℃·min~(-1)升溫至300℃,保持15 min;柱平衡時間為2min~(-1)。離子源為電子轟擊源,離子化能量70 eV,離子源溫度230℃,質(zhì)譜傳輸接口溫度250℃,碰撞氣為氬氣;質(zhì)譜監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測,溶劑延遲時間為6 min。利用正構(gòu)烷烴C9～C33對照品的保留時間結(jié)合SmartDatabase_Pesticides數(shù)據(jù)庫,計算出12個目標(biāo)農(nóng)藥化合物的預(yù)測保留時間,用于快速篩查樣品中存在的農(nóng)藥和輔助定性。以氚代倍硫磷為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),制備12個目標(biāo)農(nóng)藥化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線,以內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品中目標(biāo)農(nóng)藥化合物的含量。結(jié)果:目標(biāo)農(nóng)藥化合物(包括同分異構(gòu)體)的預(yù)測保留時間和實測保留時間非常接近,時間差均小于0.02 min,證明了保留指數(shù)在中藥材復(fù)雜基質(zhì)溶液中輔助定性的準(zhǔn)確性和可行性。測定結(jié)果顯示,20批次八角茴香樣品中有2個批次檢測到了微量的氯氰菊酯,1個批次檢測到了微量的氯菊酯。結(jié)論:基于保留指數(shù)輔助定性的八角茴香中12個擬除蟲菊酯類農(nóng)藥化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有較好的適用性,對其他中藥材多農(nóng)藥殘留檢測方法的建立具有參考價值。 （共11頁）